熱重分析儀的影響因素

　　熱重分析儀中樣品量應(yīng)該小，一般為2~5毫克。一方面，儀器對分析天平的靈敏度要求較高（高可達(dá)0.1mg），另一個重要方面，如果對樣品的尺寸影響較大，存在較大的傳質(zhì)阻力，樣品通過內(nèi)部溫度梯度較大，甚至樣品的加熱效應(yīng)會導(dǎo)致樣品表面溫度偏離線性相關(guān)程序，tg曲線可以變化發(fā)展，粒徑越小越好，盡量使試樣平整，如顆粒大小不同，分解反應(yīng)就會向高溫移動。

  　熱重分析儀要求板材耐高溫，樣品、中間產(chǎn)物、終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的，即不能有反應(yīng)活性和催化活性。常見的樣品有白金、陶瓷、鐘表、玻璃、鋁等。需要注意的是，不同的樣品由不同的材料制成，否則可能會損壞樣品托盤。例如碳酸鈉與我們時代和陶瓷中的二氧化硅在高溫下反應(yīng)形成硅酸鈉，所以在系統(tǒng)測試碳酸鈉等堿性環(huán)境樣品時，不要使用鋁、時間、玻璃和陶瓷材料的樣品。鉑盤用于有機物加氫或脫氫，不適合含磷、硫、鹵素的聚合物樣品，應(yīng)選用。

　　熱重分析儀升溫速率，如聚苯乙烯在N2中分解，不同培養(yǎng)水平的失重率為10％時，在357℃，1℃/min和394℃，5℃/min下測定，相差37℃。溫度反應(yīng)速率越快，曲線分辨率越低，一些中間目標(biāo)產(chǎn)物的信息丟失。例如，在一些企業(yè)的慢加熱過程中，水溶性離子化合物可以改善階段脫水的檢測。

　　熱重分析儀大氣影響真空、空氣和CO_2中CaCO_3的熱重曲線受熱平衡周圍氣氛變化的影響較大。真空、空氣和CO_2的分解溫度差近600℃。大氣中CO_2的存在控制了CaCO_3的分解，提高了分解溫度。聚丙烯在空氣中，150~180℃會有明顯的重量增加，這是由于聚丙烯在N2氧化后產(chǎn)物重量未增加所致。氣體流量為40mL/min，較大的流量有利于溢流氣體的傳熱擴散。

　　熱重分析儀揮發(fā)物冷凝，分解后的產(chǎn)物從樣品中蒸發(fā)，并經(jīng)常在低溫下重新冷凝。如果在線性測試板上發(fā)生冷凝，減重結(jié)果較低。當(dāng)溫度進(jìn)一步升高時，凝析油再次揮發(fā)，引起假重?fù)p失，使熱重曲線變形。通常的解決辦法是增加氣體的流速，使揮發(fā)性物質(zhì)能立即離開樣品。

　　熱重分析儀浮力的變化是由于不同樣品周圍環(huán)境氣體的熱膨脹，影響相對密度可以降低，浮力降低，導(dǎo)致企業(yè)樣品明顯增重。例如，在300℃時浮力可以降低到室溫的一半，在900℃時可以降低到1/4左右。一種實用的方法是做一個空白試驗（空載熱重試驗）來減去表觀增重。