氧化誘導(dǎo)：分析儀的操作步驟

氧化誘導(dǎo)分析儀是一種技術(shù)，用于測(cè)量程序控制溫度下物質(zhì)和比較物之間的溫差和溫度關(guān)系。差熱分析曲線描述樣品和比較物之間溫度(T)隨溫度或時(shí)間的變化而變化的關(guān)系。在DTA實(shí)驗(yàn)中，樣品溫度的變化是由相變或反應(yīng)的吸熱或散熱效果引起的。例如：相變、熔化、晶體結(jié)構(gòu)的變化、沸騰、升華、蒸發(fā)、脫氫反應(yīng)、斷裂或分解反應(yīng)、氧化或還原反應(yīng)、晶格結(jié)構(gòu)的破壞和其他化學(xué)反應(yīng)。

氧化誘導(dǎo)：分析儀的操作步驟

1、先打開(kāi)凈化氣體，氣體流量控制在120毫升/min左右。氣氛一般使用氮、氦、钚等惰性氣體，部分樣品也可以在空氣氣氛中進(jìn)行。
2、打開(kāi)電腦，將設(shè)備數(shù)據(jù)線連接到電腦，插入設(shè)備電源，然后打開(kāi)設(shè)備背面的開(kāi)關(guān)
3、打開(kāi)軟件，在氧化誘導(dǎo)期間測(cè)量界面。
4、單擊菜單欄上的“設(shè)置”選項(xiàng)，然后單擊“通信連接”，以顯示連接成功后，裝置將連接到計(jì)算機(jī)。
5、從菜單欄中選擇“設(shè)置”選項(xiàng)，然后選擇“設(shè)置參數(shù)”，將出現(xiàn)圖2所示的對(duì)話框。截止溫度為200，溫度上升率為20/min，溫度調(diào)節(jié)時(shí)間為20/MIN。單擊“設(shè)置”，然后退出。
6、根據(jù)需要準(zhǔn)備比較樣品，一般可以用空鎢作為參考費(fèi)，也可以使用惰性物質(zhì)。
7、秤取適量樣品，一般為10 ~ 20毫克，放入坩堝中
8、打開(kāi)氧化誘導(dǎo)分析儀(由室溫保證)，將含有樣品的鎢放在爐體的樣品托盤(pán)上用鑷子，并將另一個(gè)相同的空鎢放在比較托盤(pán)上，作為基準(zhǔn)比率使用，蓋上鍋蓋。
9、點(diǎn)擊快捷菜單上的“開(kāi)始”按鈕，機(jī)器開(kāi)始實(shí)驗(yàn)
10、在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，機(jī)器自動(dòng)將凈化氣體轉(zhuǎn)換為氧氣，發(fā)出“啪”聲后，慢慢調(diào)節(jié)流量計(jì)，將氧氣流量調(diào)節(jié)到120毫升/min。DSC 曲線達(dá)到較大散熱率(即DSC 曲線的轉(zhuǎn)折點(diǎn))后，如果還要持續(xù)至少幾分鐘，直到出現(xiàn)明顯的散熱效果，則可以通過(guò)單擊快捷菜單上的停止按鈕停止實(shí)驗(yàn)。
11、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，單擊快捷菜單上的“保存”按鈕，首先保存實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，防止數(shù)據(jù)丟失。

氧化誘導(dǎo)時(shí)間是指在高溫氧氣條件下發(fā)生自動(dòng)催化氧化反應(yīng)的時(shí)間的測(cè)定，是指測(cè)定成型加工、儲(chǔ)存、焊接和使用中耐熱分解力的指標(biāo)。氧化誘導(dǎo)器方法是利用差熱分析法，根據(jù)塑料分子鏈斷裂時(shí)的發(fā)熱反應(yīng)，測(cè)試高溫氧氣中塑料加速老化的程度。其原理是將塑料風(fēng)格和惰性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如氧化鋁)放置在熱分析儀上，在一定溫度下用氧氣快速替換風(fēng)格室內(nèi)的惰性氣體(如氮)。測(cè)試風(fēng)格氧化引起的DTA 曲線(差異熱譜)的變化，獲得氧化誘導(dǎo)期，評(píng)價(jià)塑料的抗熱老化性能。